Растворы, применяемые в титриметрии

Н.В. Климова

Хим способы количественного анализа

Методические указания

по выполнению лабораторных работ

Дисциплина – «Аналитическая химия и физико-химические
способы анализа»

Специальности – 260202, 260303, 260501, 260504, 260101, 260201,
260100.62

Орел 2007


Создатель к.х.н., доцент кафедры Химия Н.В. Климова

Рецензентд.т.н., доктор, зав. кафедрой Химия С.А. Куценко

Методические указания содержат 5 лабораторных работ по титриметрическому и три лабораторные работы по гравиметрическому способу анализа. В каждой Растворы, применяемые в титриметрии лабораторной работе коротко излагается основной теоретический материал по соответственной теме и приводятся все нужные формулы для расчетов концентраций определяемых веществ. Методические указания созданы для всех специальностей, где изучается курс аналитической химии.

Методические указания Хим способы количественного анализа

рассмотрены и одобрены

на заседании кафедры Химия____ «__» _________., протокол № 3,

зав. кафедрой, д.т.н., доктор Растворы, применяемые в титриметрии _________________Куценко С.А.;

подпись

на заседании УМС факультета Биотехнологий и товароведения«___»
_________________г., протокол № _

председатель УМС, к.э.н., доцент_____________ Зомитева Г.М.

подпись


СОДЕРЖАНИЕ

§§ стр

1 Титриметрические способы анализа 4

1.1 ВВЕДЕНИЕ 4

1.2 ТЕХНИКА РАБОТЫ 6

1.3 Титриметрические способы анализа,

основанные на реакциях нейтрализации 12

1.3.1 Лабораторная работа №1

Алкалиметрическое титрование 12

1.3.2 Лабораторная работа №2

АЦИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 14

1.4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ Способы АНАЛИЗА,

ОСНОВАННЫЕ НА РЕАКЦИЯХ

ОКИСЛЕНИЯ Растворы, применяемые в титриметрии-ВОССТАНОВЛЕНИЯ (РЕДОКСИМЕТРИЯ) 19

1.4.1 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3.

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

(пермангонатометрия) 20

1.4.2 ЛаБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4

ИОДОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ (ИОДОМЕТРИЯ) 23

1.5 Способы ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА,

ОСНОВАННЫЕ НА РЕАКЦИЯХ

КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ. 30

1.5.1 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ 31

2 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ Способы 36

2.1 Введение 36

2.2 ТЕХНИКА РАБОТЫ 38

2.3 Практические работы 47

2.3.1 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6.

Определение серы в растворимых

сульфатах (к примеру, в консистенции NaCI + Na2S04) 47

2.3.2 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕ РЖАНИЯ БАРИЯ В Растворы, применяемые в титриметрии BACL2•2H20.

ПРИНЦИП ОПРЕДЕЛЕНИЯ. 50

2.3.3 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ

КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОЙ ВОДЫ В BaCl2•2H20 53


ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ Способы АНАЛИЗА

ВВЕДЕНИЕ

В титриметрическом анализе количество хим веществ определяют в большинстве случаев методом четкого измерения объемов смесей 2-ух веществ, вступающих меж собой в определенную реакцию. Реагент берут в количестве, эквивалентном определяемому веществу. Способы титриметрического анализа можно Растворы, применяемые в титриметрии систематизировать, к примеру, по нраву хим реакции, лежащей в базе определения веществ. Эти реакции относятся к разным типам- реакциям соединения ионов и реакциям окисления-восстановления. В согласовании с этим титриметрические определения подразделяют на последующие главные способы: способ кислотно-основного титрирования, способы комплексонометрического и окислительно-восстановительного титрования.

Вещества реагируют меж Растворы, применяемые в титриметрии собой в эквивалентных количествах
(n1=n2). Эквивалент – условная либо настоящая частичка, которая может присоединять, выпутывать, замещать один ион водорода в кислотно-основных реакциях либо быть эквивалентна одному электрону в окислительно-восстановительных реакциях. Если определяемое вещество А реагирует с титрантом В по уравнению:

aA+bB→продукты реакции

то из этого уравнения Растворы, применяемые в титриметрии следует, что одна частичка А эквивалентна b/a частичкам вещества В. Отношение b/a именуют фактором эквивалентности и обозначают ƒэкв.

К примеру, для кислотно-основной реакции

Н3РО4+NaOH=NaH2РО4+Н2О

ƒэкв (Н3РО4)=1,

а для реакции

Н3РО4+2 NaОН=Na2НРО4+ 2Н2О

ƒэкв (Н3РО4)=1/2.

В окислительно-восстановительной полуреакции

MnO Растворы, применяемые в титриметрии4-+8H++5e=Mn2++4H2O

ƒэкв (KMnO4) =1/5,

но в полуреакции

MnO4-+ 4Н++3е=MnO(OH)2+H2O

ƒэкв. (KMnO4) =1/3.

Молярной массой эквивалента вещества именуют массу 1-го моля эквивалента этого вещества, которая равна произведению фактора эквивалентности на молярную массу вещества. Потому что число эквивалентов веществ, вступающих в реакцию. Равно n = cV Растворы, применяемые в титриметрии·10-3 (где с – молярная концентрация эквивалента, V – объем), то для 2-ух стехиометрически реагирующих веществ справедливо равенство:

cнV1 = снV2.

Если молярная концентрация 1-го вещества известна, то, измеряя объемы реагирующих веществ, можно высчитать неведомую концентрацию второго вещества.

Молярная концентрация с – отношение числа молей растворенного вещества к объему. К примеру, с(1/2H2SO4) = 0,1 моль·л-1 либо Растворы, применяемые в титриметрии с(1/2 H2SO4) = 0,1 М; это значит, что в 1 л раствора содержится 6,02·10-23·0,1 условных частиц ½ H2SO4 либо в 1 л растворено 4,9 г H2SO4.

К примеру, раствор Ва(ОН)2 стандартизовали по 0,1280 М раствору НСl. Для титрования 46,25 мл раствора кислоты потребовалось 31,76 мл раствора основания. Как следует,

с(1/2Ва(ОН)2) = (46,25·0,1280)/31,76 = 0,1864 М

и

m = cM Растворы, применяемые в титриметрииƒэкв = 0,1864·171,34·1/2 = 15,97 г/л.

В реакциях комплексообразования для вещества достаточно тяжело найти понятие молярная масса эквивалента. В этом случае обычно базируются на стехиометрии реакции. К примеру, в комплексонометрии независимо от заряда катиона реакциии протекают по уравнению:

Мn+ + H2Y2- = MY(n-4)+ + 2H+

Концентрацию раствора принято выражать через их Растворы, применяемые в титриметрии титр (Т) либо молярную концентрацию эквивалента (нормальную концентрацию).

Титром (Т) раствора именуется масса вещества, содержащегося в одном см3 (либо 1 мл) раствора (г/см3).

Процесс постепенного приливания раствора-титранта к раствору анализируемого вещества именуют титрованием.

Молярная концентрация эквивалента – число молей-эквивалентов вещества, находящееся в 1 л раствора (моль/л).

Объемы реагирующих смесей назад Растворы, применяемые в титриметрии пропорциональны их обычным концентрациям. Эта зависимость выражается формулой:

Cн1·V1 = Cн2·V2 (1.1)

Отсюда, зная молярную концентрацию эквивалента раствора, можно вычислить весовое содержание вещества в литре раствора и его титр по формуле:

, г/см3 (1.2)

где Т – титр раствора;

M(Э) – молярная масса эквивалента растворенного вещества;

Сн – молярная концентрация эквивалента Растворы, применяемые в титриметрии.

Исходя из этой формулы можно вычислить концентрацию раствора, если известен его титр

(моль/л) (1.3)

Титрованные смеси (титранты), именуются рабочими смесями.

При проведении анализа рабочий раствор наливают в бюретку, а потом приливают его к исследуемому раствору, находящемуся в конической пробирке до того времени, пока не будет достигнута эквивалентность меж Растворы, применяемые в титриметрии количествами веществом реактива и определяемого вещества. Точка эквивалентности устанавливается при помощи индикаторов (веществ, изменяющих свою расцветку при пришествии момента эквивалентности).

Измерив по шкале бюретки пошедший на титрование объем рабочего раствора и зная концентрацию его (Сн либо титр), а потом взятый объем исследуемого вещества, вычисляют молярную концентрацию эквивалента последнего.

Преимуществом титриметрических Растворы, применяемые в титриметрии способов анализа по сопоставлению с весовыми способами является скорость их выполнения. Точность титриметрических определений меньше точности весовых определений, но она полностью достаточна.

Выбор реакций, применимых для использования в титриметрическом анализе ограничен рядом требований: реакция должна протекать в стехиометрических отношениях меж ее участниками, идти с большей скоростью; течение реакции Растворы, применяемые в титриметрии не должно сопровождаться побочными процессами; нужно четкое фиксирование пришествия момента эквивалентности при титровании.

Зависимо от нрава хим реакции, лежащей в базе определения, титриметрический анализ разделяется на последующие способы:

-метод нейтрализации,

-метод окисления-восстановления,

-метод осаждения,

-метод комплексообразования.

ТЕХНИКА РАБОТЫ

Мерные пробирки. Мерные пробирки служат для изготовления стандартных смесей и для разбавления исследуемых смесей Растворы, применяемые в титриметрии до определенного объема. Это плоскодонные пробирки с длинноватым узеньким гортанью, на котором нанесена радиальная метка (рис.1.1). Пробирки калибруют на содержание в их определенного объема воды (на вливание). Объем, обозначенный на стене пробирки, соответствует объему воды (при температуре калибрования), если пробирка заполнена так, что нижняя часть мениска воды Растворы, применяемые в титриметрии касается метки, при этом доведения объема воды до метки должно осуществляться так, чтоб глаза наблюдающего и метка находились на этом же уровне (метка соединяется в прямую линию). На горле пробирки над меткой не должно быть капель воды, внутренние стены пробирки должны быть незапятнанными, и жидкость должна смачивать их ровненьким слоем. Закрывает Растворы, применяемые в титриметрии пробирки особыми притертыми пробками.

Нагревать мерные пробирки нельзя, по другому может произойти деформация стекла, что повлечет за собой изменение их вместимости. Мерные пробирки различаются по вместимости: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000 мл. Единицей является литр (л) –объем, занимаемый 1 кг воды при 3,980С и обычном атмосферном давлении, тысячная толика литра-миллилитр (мл Растворы, применяемые в титриметрии).

Рис. 1.1 – Мерные пробирки.

Бюретки.Бюретки позволяют отмерять нужные объемы воды и калиброваны на выливание. Зависимо от предназначения бюретки бывают различных размеров и различных конструкций. Обыденные лабораторные макробюретки представляют собой градуированные цилиндрические трубки с суженным концом, который оснащен особым краном, либо соединен резиновой трубкой с оттянутой стеклянной трубочкой (рис 1.2). В резиновую Растворы, применяемые в титриметрии трубку вставляют небольшой стеклянный шарик; если немного жать резинку в том месте, где помещен шарик, то меж ней и шариком образуются узенькие каналы, по которым жидкость вытекает из бюретки. По вместимости эти бюретки бывают различные (обычно от 10 до 100 мл). Их калибруют в миллилитрах и их 10-х толиках (т. е. каждое малеханькое Растворы, применяемые в титриметрии деление бюретки соответствует 0,01 мл). Нулевое деление находится в высшей части бюретки.

Перед работой бюретки следует кропотливо вымыть моющими растворами и водой так, чтоб жидкость стекала с внутренних стен ровненьким слоем, не оставляя капель. Перед работой бюретку необходимо 3 раза сполоснуть веществом, который будет в нее налит, этим Растворы, применяемые в титриметрии веществом должна быть промыта вся внутренняя поверхность, чтоб при следующем заполнении бюретки веществом он не менял свою концентрацию за счет разбавления водой, смачивающей стены бюретки. После ополаскивания бюретки ее закрепляют строго вертикально в штативе и заполняют веществом до уровня, превосходящего нулевую отметку на 2, 3 см. Необходимо проследить, чтоб вся бюретка полностью до самого Растворы, применяемые в титриметрии кончика была заполнена веществом. В бюретке не должно быть пузырьков воздуха, в особенности нередко они появляются в суженной ее части. Для удаления пузырьков воздуха из бюреток (рис 1.2 а) обычно дают вытечь части раствора сильной струей, для бюреток (рис 1.2 б) отгибают наверх стеклянную трубочку и выпускают некую часть воды. После Растворы, применяемые в титриметрии чего вновь наливают раствор выше нулевой метки и устанавливают начальный нулевой уровень раствора.

1- Бюретка с титровальным веществом кислоты, 2- коническая пробирка с анализируемым веществом щелочи, 3- лист белоснежной бумаги, 4- штатив.
Рис. 1-2 - Бюретка

Поместив уровень нулевой отметки на уровень глаз, выпускают жидкость из бюретки до того времени, пока край ее нижнего Растворы, применяемые в титриметрии мениска не коснется отметки 0,00 мл. Если не соблюдать это правило, то неминуема ошибка от параллакса (рис 1.3).

Рис. 1-3 – Отсчет на бюретке

Для правильного установления мениска и при заполнении бюретки, и при следующих отсчетах объемов воды, израсходованных на титрование, комфортно поместить сзади бюретки экран, который делают из плотной белоснежной бумаги либо Растворы, применяемые в титриметрии картона (5×5 см), оклеенного белоснежной бумагой и закрашенного наполовину темной тушью. Есть бюретки со особым оптическим устройством, облегчающим отсчет показаний (рис.1.3).

В процессе титрования выливать жидкость из бюретки необходимо не очень стремительно; после окончания титрования необходимо подождать 30 с, до того как создавать отсчет объема раствора, вылитого из бюретки. Это делается Растворы, применяемые в титриметрии для того, чтоб жидкость, оставшаяся на стенах бюретки, успела стечь. Отсчет по бюретке проводят всегда с точностью до 0,01 мл. перед каждым титрованием уровень раствора необходимо доводить до нулевого положения, т.е. воспользоваться всегда одной и той же частью бюретки. Важен объем воды, идущей на титрование. Он должен Растворы, применяемые в титриметрии быть и не очень мал, и не очень велик. Он не должен превосходить вместимость бюретки и должен составлять приблизительно от 1/3 по 2/3 ее вместимости.

Пипеткииспользуются для четкого отмеривания определенного объема раствора и перенесения его из 1-го сосуда в другой. Они бывают 2-ух типов: градуированные и мерные, последние, обычно, и используются в Растворы, применяемые в титриметрии титриметрии. Мерные пипетки представляют собой узенькие трубки с расширением посреди. В верхней узенькой части находится радиальная метка. Пипетки бывают разной вместимости, обычно 10, 15, 20, 25 и 50 мл. Пипетки калиброваны на выливание: если заполнить пипетку до метки и вылить жидкость, ее объем будет соответствовать вместимости, обозначенной на пипетке, но при всем этом необходимо строго Растворы, применяемые в титриметрии соблюдать нижеследующие правила воззвания с пипеткой.

Пипетку моют кропотливо моющими растворами, заполняя ими пипетку при помощи специального приспособления (пипетатора), потом ее неоднократно ополаскивают поначалу водопроводной, позже дистиллированной водой. Убедившись в том, что вода смачивает внутренние стены ровненьким слоем, не оставляя капель (в неприятном случае мытье пипетки повторяют), всю Растворы, применяемые в титриметрии внутреннюю поверхность пипетки ополаскивают 2 – 3 раза тем веществом, который подразумевается отбирать пипеткой. Для этого раствор наливают в сухой незапятнанный стакан и употребляют его только для промывания пипетки. Нельзя погружать непромытую пипетку в пробирку с исследуемым либо стандартным веществом. Ополаскивая пипетку веществом, заполняют ее всякий раз приблизительно на третья часть объема Растворы, применяемые в титриметрии, горизонтально вращая, смачивают веществом всю внутреннюю поверхность пипетки. Потом берут огромным и средним пальцами правой руки, вытирают ее внешнюю часть куском фильтровальной бумаги и, погружая ее нижний конец глубоко в раствор, заполняют ее веществом так, чтоб уровень воды в ней оказался выше метки приблизительно на 2 см. После чего Растворы, применяемые в титриметрии стремительно зажимают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем и, подняв пипетку, убирают капли раствора с наружной стороны пипетки куском фильтровальной бумаги. Потом немного приоткрывают отверстие, чтоб стекла лишняя жидкость, и нижний край мениска коснулся метки. Вновь плотно закрывают отверстие и переносят пипетку в заблаговременно приготовленный сосуд. Держа пипетку вертикально, отымают от Растворы, применяемые в титриметрии ее отверстия палец и дают воды свободно вытекать; когда вся жидкость вытечет, прикасаются кончиком пипетки к стене сосуда и ожидают 20 секунд. Потом вынимают пипетку и не обращают внимания на маленькое количество раствора, оставшееся в ее носике: калибрование пипетки рассчитано на таковой метод выливания. Чтоб объем вытекающей из пипетки воды был Растворы, применяемые в титриметрии неизменным, необходимо выливать раствор из пипетки всегда в схожих критериях. Выдувание оставшихся в пипетке каплей раствора неприемлимо, т.к. в данном случае нереально достигнуть совпадения результатов измерения объемов.

Определение объема капли бюретки.Чистую бюретку заполняют дистиллированной водой до нулевой отметки. Выпускают из бюретки 100 капель (вода должна капать Растворы, применяемые в титриметрии умеренно со скоростью 2 – 3 капли/с) и замечают на бюретке объем, отсчет которого создают не ранее чем через 30 с после выливания воды. Приобретенный объем делят на 100. операцию повторяют более 3-х раз, всякий раз вычисляя объем капли с точностью до 0,01 мл. Расхождение меж 3-мя измерениями не должно превосходить 0,01 мл.

Смеси, используемые в титриметрии

В Растворы, применяемые в титриметрии титриметрии используют смеси реагентов с известной концентрацией. Эти смеси именуются стандартными (либо титрованными). Различают первичные и вторичные стандартные смеси. Первичные стандартные смеси получают растворением четкой навески реагента и разбавлением раствора до определенного объема, т.е. получают раствор с точно известной концентрацией. Для изготовления таких смесей могут быть применены только Растворы, применяемые в титриметрии стандартные вещества, которые должны удовлетворять ряду требований:

1) быть химически незапятнанными;

2) строго отвечать хим формуле;

3) быть устойчивыми как в жестком виде, так и в растворе.



rassmotrim-kak-proishodit-razmnozhenie-nasekomih.html
rassmotrim-kazhduyu-iz-nih.html
rassmotrim-kratko-osnovnie-grebki-primenyaemie-na-katamarane.html